磷酸凈化劑制備合成研究

磷酸凈化劑制備合成研究

　　磷酸凈化劑制備合成研究涉及多種方法與工藝，以下從研究背景、主流方法、工藝優(yōu)化方向等方面展開介紹：

　　一、研究背景

　　磷酸是一種應(yīng)用廣泛的基礎(chǔ)化工原料，高純度磷酸及含磷產(chǎn)品在電子、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域的需求逐年上升。生產(chǎn)磷酸主要有熱法磷酸和濕法磷酸兩種方法。熱法磷酸濃度高、雜質(zhì)少，但能耗高、環(huán)境污染嚴重；濕法磷酸能耗低、環(huán)境友好、對磷礦石品質(zhì)要求不高，但所生產(chǎn)的磷酸濃度低、雜質(zhì)含量高，因此需要對濕法磷酸進行凈化。

　　二、主流制備方法

　　溶劑萃取法

　　原理：利用磷酸在有機溶劑和水相中的分配系數(shù)差異，將磷酸從雜質(zhì)中分離出來。

　　操作：將預(yù)處理磷酸與萃取劑按一定比例加入萃取塔，逆流接觸。磷酸進入有機相，雜質(zhì)留在水相。常用萃取劑為磷酸三丁酯（TBP）或甲基異丁基酮（MIBK），稀釋劑為煤油或磺化煤油。

　　后續(xù)處理：含磷酸的有機相經(jīng)洗滌、反萃等步驟，得到凈化磷酸，溶劑可循環(huán)使用。

　　化學(xué)沉淀法

　　原理：通過向磷酸中加入化學(xué)沉淀劑，使雜質(zhì)離子生成沉淀而除去。

　　操作：如在pH=2-3的磷酸中加入硫化鈉溶液，使重金屬離子生成硫化物沉淀；或加入碳酸鈉作為脫氟劑，使氟離子以氟硅酸鈉形式沉淀。

　　應(yīng)用：常用于萃取前或萃取后去除重金屬等雜質(zhì)。

　　結(jié)晶法

　　原理：利用磷酸與雜質(zhì)溶解度的差異，通過結(jié)晶過程將磷酸提純。

　　操作：將凈化磷酸進行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶等操作，得到高純度磷酸晶體。

　　優(yōu)勢：具有成本低、清潔生產(chǎn)且分離效率高的優(yōu)點，尤其適合于高純度磷酸的制備。

　　三、工藝優(yōu)化方向

　　萃取劑改性：通過添加協(xié)同萃取劑或表面活性劑，提高對特定雜質(zhì)的分離效率。

　　膜分離耦合：在萃取后加入納濾或反滲透膜，進一步去除小分子雜質(zhì)。

　　節(jié)能技術(shù)：采用MVR（機械蒸汽再壓縮）蒸發(fā)器，降低濃縮過程中的能耗。

　　四、研究案例

　　萃余酸凈化制三聚磷酸鈉：利用濕法磷酸萃取凈化過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物萃余酸，通過分步中和凈化方法，控制反應(yīng)pH，除掉磷酸中絕大部分有害雜質(zhì)。在中和過程中加入氨水、氟化鈉等沉淀促進劑，可提高除雜效果。

　　濕法磷酸凈化制磷酸脲：研究了陳化-澄清法對酸中金屬離子的凈化效果，發(fā)現(xiàn)該方法對酸中鐵、鋁離子較為有效。對陳化后的酸，采用十二烷基苯磺酸和鄰苯二甲酸進行凈化，研究了用量、反應(yīng)時間、攪拌強度對酸中鈣、鎂離子凈化效果的影響。

　　連續(xù)層熔融結(jié)晶分離凈化磷酸：層熔融結(jié)晶是一種綠色環(huán)保、高效的分離技術(shù)，具有節(jié)能、不需引入溶劑、易于放大等優(yōu)點。但目前層熔融結(jié)晶研究和中試規(guī)模生產(chǎn)中一般采用間歇操作模式，工藝步驟復(fù)雜，流程長。因此，使層結(jié)晶連續(xù)化是工業(yè)應(yīng)用層熔融結(jié)晶技術(shù)分離凈化磷酸的關(guān)鍵之一?？赏ㄟ^研制實驗室規(guī)模的小型磷酸轉(zhuǎn)鼓熔融結(jié)晶器，用于連續(xù)化分離純化磷酸，考察其生產(chǎn)能力和雜質(zhì)分離效率。